試劑與材料
除非另有愧說明.在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水，符合GB/T6682的規(guī)定.
1.1六偏磷酸鈉(NII(PO，lo].在200'c下烘2h以上.然后貯存在干躁器中.
注：若化學(xué)純滿足要求，也可使用.
1.2偏硼酸鋰(LiHo，)在650'C下灼饒4h以上，然后貯存在干燥器中.
1.3一水溴浪化鋰(Li Hr'H，m.在I05'C然2h.然后貯存在干燥器中.
注:若化學(xué)純滿足要求，也可使用.
1.4溴化鋰溶液120 mg/m L稱取60.0 g-水溴化鋰.至1 mg溶于200 mL水中，定容至500 ml..
儀器與設(shè)備
2.1波長色散X射線熒光光譜儀.符合GB/T 16597規(guī)定.
2.2熔樣皿，用非浸潤的鉑合金（可用95'"Pt+5 Yo A u)制成.容積大于30 mL.
2.3鑄型模.用非浸的鉑合金（可用%9 5 Pt+5 Yo Au）制成.要求底部平整光滑.
灼燒減量的測定用蒸餾水洗凈瓷坩鍋(5.7)烘干.于1050'C-I 100'c的高溫爐(5.5）內(nèi)灼燒至恒重，放置于干燥器中.準確稱取約2.0g試樣，至0.1 mg.置于恒重的瓷鍋(5.7)內(nèi).于1050'C-I]∞℃的高溫爐5..5)內(nèi)灼統(tǒng)至恒重。
試佯的的灼燒減量（L)以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按式(1)計算，
 
 
m1——試樣和坩堝灼燒前的質(zhì)量，單位為克(g)，
m2——試樣和坩堝灼燒的質(zhì)量，單位為克(g)'
m3——試樣質(zhì)量，單位為克(g).
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位.
試樣的的灼燒減量測定至少做兩次平行測定，取平均值.8試樣熔融
8.1試樣稱量
試樣熔融時的稱量可選用下列方法之一：
a）試樣在1 050t士5O'C灼繞到恒重，放入干躁器中冷卻到室溫。準確稱取2.00O Og偏.硼酸鋰(4.2)、0.400 0 g試樣和6.0 g六偏磷酸鈉(4.1)于熔樣皿中，均至0.2mg.混勻后加入0.3 mL溴化鋰溶液（4.4）
b)試樣在105%C土5'C干躁2h后，放入干燥器，冷卻到室溫，準確稱取2.0000g偏硼酸鋰
試樣和6.000 0 g六偏磷酸鈉(4.1)于熔樣皿中，均至0.2mg，其中L
為試樣的灼燒減量?；靹蚝蠹尤?.3 mLt溴化鋰溶液(4.4).
（c）如果軟件具有灼燒減量校正功能，可直接稱取2.000 O g偏硼酸鋰(4.2).0.400 0 g在105%c土
5'C干躁2h的試樣和6.0000g六偏磷酸鈉(4.1)于熔樣皿中，均至0.2 mg，混勻后加入
0.3 ml溴化鋰溶液（4.4）.并把灼僥減量L輸入軟件中與校正。
注；，a).b兩種熔樣方式測得的為灼燒基結(jié)果.c）方式為干基結(jié)果.
8.2樣品熔融
將試樣和溶劑一起熔融，不時旋轉(zhuǎn)和/或搖動.直至完全溶解且熔體均勻。如果熔樣皿壁上掛有掛有小熔珠，需搖動熔樣皿把其熔下。試樣和熔劑在1 100'C-I 15 0'C熔融20 rnill-30 rnill后，盡可能多的把熔融物倒入已預(yù)熱3mill以上的鑄型模中，取出.冷卻。
也可用自動熔樣爐進行試樣始融，熔融過程中撼動相搖動和轉(zhuǎn)動熔樣皿，制成的玻璃片在熔樣皿中或倒入鑄模中中成型。
試樣熔片應(yīng)是均勻的玻璃體，表面平整先滑.無氣泡.未熔小顆粒等夾雜，否則應(yīng)重新制備.校準曲線的繪購新進一批試劑時應(yīng)與一批民劑做比較.在校準范圍的高段制作新的玻璃片.并且測量該玻璃片并與前一批試劑制備的玻璃片進行比校，除試劑中的元素的測量濃度與先前的測量濃度相比，差別應(yīng)不大于該元素的實驗室內(nèi)允許差.
為了獲得按含量計算已知化學(xué)計算的試劑，熔樣前應(yīng)作如下處理：
a)二氧化硅(Si o，)氧化顱(AI.O，)和氧化鎂(MgÛ)取樣品cII，"'Sg.{f 1 050'C土5O'C灼燒至少30mim ll在干燥器中冷卻至溫溫室，再稱重測定灼燒減量。按測定結(jié)果計算未燒物質(zhì)的稱樣量制備玻璃片
b)四氧化三錳(Mn，O，)氧化鎳(NiQ)氧化鈦(TìO）、氧化鉻(C r，U，):取樣品5，在1 000℃士25'C灼燒至少30 mim，在干躁器中冷卻至室溫備。
d)碳酸鈣(CaCO，).五氧化二釩(V，O.)，在230"C士2O'C烘2h在干燥器中冷卻至室溫備用。
用高純試劑配制的校準樣品的準確性應(yīng)用有證標準物質(zhì)進行驗證.
標準校準樣品按試樣熔觸的方法熔鑄成被璃片后進行測量.若標準校準樣品按8.1a)方式刷b);!i
方式稱量，須將濃度轉(zhuǎn)換成灼燒基的濃度.
9.2 I測量條件
各元素特征譜線的測量條件通過優(yōu)化獲得.通常須測試3個-4個不同濃度的樣品，分析錳時.須采用較細的準直器和分辯率較高的晶體以簡少鉻對錳的譜線重疊干擾.各元素的測量條件參見附錄
A.不同儀器可根據(jù)實際情況選擇合適的測量條件，包括背景校正方法和測量時間計算等.